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由于電鏡法測(cè)試所用的納米材料極少,可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果缺乏整體統(tǒng)計(jì)性,實(shí)驗(yàn)重復(fù)性差,測(cè)試速度慢;且由于納米材料的表面活性非常高,易團(tuán)聚,在測(cè)試前需要進(jìn)行超聲分散;同時(shí),對(duì)一些不耐強(qiáng)電子束轟擊的納米材料較難得到準(zhǔn)確的結(jié)果。采用電鏡法進(jìn)行納米材料的尺寸測(cè)試時(shí),需要選用納米尺度的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)儀器進(jìn)行校正。2.5 掃描探針顯微鏡法干式恒溫儀(scanning probe microscopy,SPM)SPM法是研究物質(zhì)表面的原子和分子的幾何結(jié)構(gòu)及相關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù)。尤以原子力顯微鏡(atomic force microscopy,AFM)為代表,其不僅能直接觀測(cè)納米材料表面的形貌和結(jié)構(gòu),還可對(duì)物質(zhì)表面進(jìn)行可控的局部加工。與電鏡法不同的是,除了真空環(huán)境外,AFM還可用于大氣、溶液以及不同溫度下的原位成像分析;同時(shí),也可以給出納米材料表面形貌的三維圖和粗糙度參數(shù)。除此之外,AFM 還可用于研究納米材料的硬度、彈性、塑性等力學(xué)及表面微區(qū)摩擦性能。近年來(lái),SPM技術(shù)在納米材料測(cè)量和表征方面的獨(dú)特性越來(lái)越得到體現(xiàn),如GB/Z 26083-2010、國(guó)家項(xiàng)目20078478-T-491等。但由于SPM縱向與橫向分辨率不一致、壓電陶瓷可能引起的圖像畸變、針尖效應(yīng)等,使得還有一些問(wèn)題有待解決,如SPM探針形狀測(cè)量和校正、SPM最佳化應(yīng)用及不確定度評(píng)估、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、儀器性能的標(biāo)準(zhǔn)化、數(shù)值分析的標(biāo)準(zhǔn)化、制樣指南和標(biāo)準(zhǔn)制定等。目前,雖有儀器校正的標(biāo)準(zhǔn)ASTM E 2530和VDI/VDE 2656頒布,但由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的缺少,在實(shí)際操作中缺乏實(shí)施性。
2.6 X 射線光電子能譜法(X- ray photoemissionspectroscopy,XPS)XPS 法也稱(chēng)為化學(xué)分析光電子能譜(electron spectroscopy for chemical analysis,ESCA)法。從X 射線光電子能譜圖指紋特征可進(jìn)行除氫、氦外的各種元素的定性分析和半定量分析。作為一種典型的非破壞性表面測(cè)試技術(shù),XPS主要用于納米材料表面的化學(xué)組成、原子價(jià)態(tài)干式恒溫儀、表面微細(xì)結(jié)構(gòu)狀態(tài)及表面能譜分布的分析等,其信息深度約為3~5nm,絕對(duì)靈敏度很高,是一種超微量分析技術(shù),在分析時(shí)所需的樣品量很少,一般10-18g左右即可;但相對(duì)靈敏度通常只能達(dá)到千分之一左右,且對(duì)液體樣品分析比較麻煩。通常,影響X射線定量分析準(zhǔn)確性的因素相當(dāng)復(fù)雜,如樣品表面組分分布的不均勻性、樣品表面的污染物、記錄的光電子動(dòng)能差別過(guò)大等。在實(shí)際分析中用得較多的是對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)樣品校正,測(cè)量元素的相對(duì)含量;而關(guān)于該儀器的校準(zhǔn),GB/T 22571-2008中已有明確規(guī)定。2.7 俄歇電子能譜法(aguer electron spectroscopy,AES)AES法已發(fā)展成為表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微區(qū)分析的重要手段,可以定性分析樣品表面除氫、氦以外的所有元素,這對(duì)于未知樣品的定性鑒定非常有效。除此之外,AES還具有很強(qiáng)的化學(xué)價(jià)態(tài)分析能力。AES的分析范圍為表層0.5~2.0nm,絕對(duì)靈敏度可達(dá)到10-3個(gè)單原子層,特別適合于納米材料的表面和界面分析。但需要注意的是,對(duì)于體相檢測(cè),靈敏度僅為0.1%,其表面采樣深度為1.0~3.0 nm。AES技術(shù)一般不能給出所分析元素的絕對(duì)含量,僅能提供元素的相對(duì)含量;而且,采用該方法進(jìn)行測(cè)試時(shí),需要相應(yīng)的元素標(biāo)樣,元素鑒定方法在JB/T 6976-1993中已明確給出。